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UV1901PC紫外可見分光光度計鄰菲咯啉鐵法測定土壤中的硒
更新時間:2018-11-23 點擊次數:2472

UV1901PC紫外可見分光光度計鄰菲咯啉鐵法測定土壤中的硒

【方法要點】

用硼qinghuajia溶液使硒(IV)還原成H2Se揮發分離出來,用鄰菲咯啉鐵(III)溶液吸收,以分光光度法測定被H2Se還原生成的橙紅色鄰菲咯啉亞鐵來測定微量硒。

【試劑與儀器】

  1. 硒標準溶液:將光譜純硒溶于硝酸,加水配成1mg/mL的硒貯備液,使用時用0.05mol/L硫酸稀釋成1ug/mL的硒標準溶液。
  2. 硼qinghuajia(3%):將硼qinghuajia溶于0.5%KOH的水溶液中,濾去不溶物,貯于聚乙烯瓶中。
  3. 硒化氫吸收液:在50mL的乙酸-乙酸鈉緩沖液(PH=4)中,加入75mL 0.2%鄰菲咯啉水溶液及5mLFe3+2mg/mL的硫酸鐵銨水溶液,加水至500ML
  4. 鹽酸:5mol/L的溶液。
  5. yatieqinghuajia溶液:20%的溶液。
  6. 硝、硫混酸:(2+1)硝酸-硫酸的混合液。
  7. UV1901PC紫外分光光度計
  8. 氫化物發生及吸收裝置見圖

【分析步驟】

稱取2.5000g100目的干土壤樣,置于50mL錐形瓶中,用水濕潤,加硝硫混酸10mL,加熱到剛冒SO3白煙,冷卻后轉移至50mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,吸取試樣溶液10mL置于反應瓶中,加1mL20%yatieqinghuajia溶液及15mL 5mol/L鹽酸,用水稀釋至30mL體積后。接好發生裝置,在玻璃吸收瓶中裝入7mL硒化氫吸收液,按圖44-1連接好發生及吸收裝置。在筒形加液漏斗中加入KBH4溶液20ML,蓋好蓋子,通氮氣(或用打氣球打氣)加壓,緩緩開啟活塞,把KBH4溶液加入反應瓶中,控制加入速度以保持吸收液氣泡升至吸收瓶半球部位,控制在3.5~4min內加完后,鼓氣約1min,放置15min后,將吸收液用2cm比色皿,以試劑空白作參比,在UV1901PC紫外可見分光光度計波長508nm處,測定吸光度。

【標準曲線的繪制】

取硒標準溶液0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0mL,分別加入反應瓶中,加5mol/L鹽酸15mL,加水體積到30mL,在玻璃吸收瓶中裝入7mL吸收液,以下按分析步驟進行,測定吸光度,繪制標準曲線。

【注意事項】

  1. 反應液酸濃度為1.5~4mol/L時好。
  2. 硼qinghuajia液加入量在0.4~0.7gKBH4時為好,每次加入3%KBH4溶液20ML
  3. KBH4加入速度太慢或太快都不利于H2Se的逸出和吸收,控制在3.5~4Min內加完為好。
  4. 顯色時間在25℃放置15min顏色可達穩定,24h內吸光度值不變。
  5. 水樣的測定步驟:取100mL(含硒量小于10ug)水樣于瓷蒸發皿中,用KOH調至堿性,加熱蒸發至約10mL,將殘液轉移到反應瓶中,按分析步驟進行。

水樣可在堿性溶液濃縮后加5mL硝硫混合酸消化至清亮,加適量水趕走氮氧化物后測定。

 

 

 

 

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